1918 yılında P. Scherrer tarafından geliştirilen bu denklem, XRD piki genişliğini kullanarak kristalit boyutunu hesaplamamıza imkân verir.
Basit görünse de, bu yöntem atomik düzeydeki düzenliliğin ve malzemenin “ne kadar kristal” olduğunu anlamanın en pratik yollarından biridir.
Scherrer Denklemi
XRD sonuçlarında elde edilen FWHM (Full Width at Half Maximum) değerleri genellikle derece (°) cinsindedir; bu nedenle hesaplama öncesinde radyana çevrilmeleri gerekir:
βradyan=β(°) × π/180
ve
θradyan=2θ/2 × π/180
Mikrogerinim Nasıl Hesaplanır?
Kristalit boyutu kadar önemli bir diğer parametre de mikrogerinim (ϵ)’dir.
Bu, sinterleme sırasında kristal örgüde oluşan dislokasyonlar, faz dönüşümleri veya artık gerilmeler sonucu ortaya çıkan atomik ölçekli deformasyonları temsil eder.
Mikrogerinim (ϵ) Denklemi
Yani, bir pikin ne kadar geniş olduğuna bakarak kristalin içinde ne kadar “gerilim” biriktiğini anlayabiliyoruz.
Gerçek Veriler Üzerinden: Pomza ve Boksit Esaslı Seramikler
Bu çalışma kapsamında, 1100°C, 1200°C ve 1250°C’de üretilen pomza-boksit esaslı seramiklerin XRD verileri kullanılarak kristalit boyutları ve mikrogerinimleri hesaplandı.
K Koca, YE Benkli – 2025
K Koca, YE Benkli – Journal of the Australian Ceramic Society, 1-17, 2025
Microstructural and elemental characterization of pumice–bauxite–clay ceramics: effects of sintering temperature and scherrer-based analysis
Elde edilen sonuçlar, sinterleme sıcaklığı arttıkça kristal düzenin ve yapısal kararlılığın nasıl geliştiğini açıkça gösteriyor.
1100 °C’de: Başlangıç Kristalleşmesi
Bu sıcaklıkta elde edilen XRD piki verilerine göre, mullit fazına ait 35.35° piki en büyük kristalit boyutuna (≈ 102 nm) sahip.
Bu, mullit fazının yüksek düzeyde kristalleştiğini gösteriyor.
Diğer yandan 16–21° civarındaki geniş pikler (yaklaşık 65 nm) daha düşük kristal düzenine sahip kuvars ya da amorf yapıları temsil ediyor.
| 2θ (°) | FWHM (°) | Kristalit Boyutu (nm) | Mikrogerinim (ϵ) |
|---|---|---|---|
| 16.40 | 1.228 | 65.36 | 0.0372 |
| 20.87 | 1.228 | 65.78 | 0.0291 |
| 35.35 | 0.818 | 101.93 | 0.0112 |
🔹 Bu aşamada mikrogerinim değerleri yüksek (0.0372 ϵ civarı), bu da yapının hâlâ düzensiz ve gerilim altında olduğunu gösteriyor.
1200 °C’de: Düzenin Başlaması
Sıcaklık 1200 °C’ye çıkarıldığında kristal boyutlarında belirgin bir artış gözleniyor.
Özellikle mullit (35.3°) ve korundum (57.4°) fazları sırasıyla 102–110 nm aralığında kristalit boyutları sergiliyor.
Bu, faz dönüşümlerinin tamamlandığını ve sinterleme sırasında daha kararlı kristal bölgeler oluştuğunu gösteriyor.
| 2θ (°) | FWHM (°) | Kristalit Boyutu (nm) | Mikrogerinim (ϵ) |
|---|---|---|---|
| 16.34 | 1.228 | 65.36 | 0.0373 |
| 35.31 | 0.818 | 101.83 | 0.0112 |
| 57.43 | 0.818 | 110.65 | 0.0065 |
🔹 Mikrogerinim artık belirgin biçimde azalmış durumda. Özellikle korundum fazında 0.0065 ϵ seviyelerine inmesi, kristal örgüdeki gerilmelerin rahatladığını ve yapının dengeye yaklaştığını gösteriyor.
1250 °C’de: Termal Denge ve Stabilite
En yüksek sıcaklıkta (1250 °C), pik genişlikleri oldukça dar (FWHM ≈ 0.818°) ve kristalit boyutları 100 nm civarında sabitlenmiş durumda.
Bu, artık malzemenin mikroyapısal olarak kararlı hale geldiğini gösteriyor.
| 2θ (°) | FWHM (°) | Kristalit Boyutu (nm) | Mikrogerinim (ϵ) |
|---|---|---|---|
| 26.38 | 0.8187 | 99.66 | 0.0153 |
| 35.25 | 0.8187 | 101.82 | 0.0112 |
| 40.84 | 0.8187 | 103.54 | 0.0096 |
🔹 Mikrogerinim değerlerinin 0.009–0.015 ϵ aralığında olması, iç gerilmelerin büyük ölçüde giderildiğini, faz dönüşümlerinin homojen gerçekleştiğini ve gözenekliliğin azaldığını gösteriyor.
Bu durum, termal şok direnci ve uzun vadeli mekanik stabilite açısından oldukça olumlu bir işaret.
Genel Değerlendirme
- Artan sinterleme sıcaklığı, kristalit boyutlarını büyütürken mikrogerinimleri azaltmıştır.
- Mullit ve korundum fazları, yüksek sıcaklıkta düzenli kristal yapılar oluşturarak iç gerilimi minimize etmiştir.
- Ortalama kristalit boyutlarının ~100 nm civarında sabitlenmesi, malzemenin yüksek sıcaklıkta kararlı, yoğun ve mekanik olarak dayanıklı bir yapıya ulaştığını göstermektedir.
Bu sonuçlar, Scherrer analizinin yalnızca kristal boyutlarını değil, aynı zamanda malzeme davranışının termal evrimini anlamak için de güçlü bir araç olduğunu ortaya koyuyor.
Kısacası:
Scherrer denklemi, yalnızca bir formül değil; malzemenin içinde neler olup bittiğini, atomların ne kadar düzenli ya da yorgun olduğunu anlatan bir dil gibidir.
Her pik bir kelime, her genişlik bir duygu… ve birlikte, malzemenin hikâyesini yazıyorlar.